丁香油提取工藝的對比實(shí)驗(yàn)
丁香油的提取由丁香揮發(fā)油提取裝置與普通蒸餾裝置兩種裝置提取,那么哪種裝置提取的丁香油更適合生產(chǎn)需要呢?
一: 批件方法:
1 將丁香藥材除雜質(zhì),篩去灰屑,搗碎。
2 將搗碎后的丁香投入提取罐中,加6倍量的水,浸漬2h,加熱 至100℃蒸餾,待油水分離時(shí),用潔凈不銹鋼桶收集油;將一次蒸餾油放入減壓濃縮鍋中,開啟加熱閥,開始二次蒸餾,T:70~80℃蒸汽壓力0.1MPa,將收集的揮發(fā)油靜置24h,過濾,即得。
二、 提取工藝:
1:提取方法確定(揮發(fā)油提取裝置與普通蒸餾裝置比較): 實(shí)驗(yàn)思路:按批件方法提取,存在以下問題:(1)蒸餾得的油水混合物分離困難,必須繼續(xù)借助分液漏斗分離;(2)蒸餾過程中,水沸騰冷凝到收集器中,提取溶劑水不斷減少,造成提取不完全。故選用用揮發(fā)油提取裝置重復(fù)回收使用水和普通蒸餾分次加溶劑方法提取。
2.試驗(yàn)方案:
方法一:丁香油取藥材40g,加純化水240ml,浸泡2h,用揮發(fā)油測定裝置提取7h,收集油層,減壓蒸餾,T:80℃,將收集的揮發(fā)油靜置24h。
方法二:取丁香油藥材50g,加純化水300ml,浸泡2h,用揮發(fā)油測定裝置提取7h,收集油層,減壓蒸餾,T:80℃,將收集的揮發(fā)油靜置24h。
方法三:取丁香油藥材40g,加純化水240ml,浸泡2h,蒸餾2h,每隔1.5h加200ml純化水三次,將收集的揮發(fā)油減壓蒸餾,T:80℃,靜置24h。
方法四:取丁香油藥材40g,加純化水240ml,浸泡2h,蒸餾2h,每隔1h加100ml純化水六次,將收集的揮發(fā)油減壓蒸餾,T:80℃,靜置24h。
2實(shí)驗(yàn)結(jié)果 :
試驗(yàn)編號 藥材稱樣量(g) 得率(%) 含量(%)
方法一 40.0158 16.90 69.3
方法二 50.0026 16.41 70.8
方法三 40.038 14.20 72.0 方法四 40.197 14.51 70.1
3:結(jié)論
丁香油揮發(fā)油提取裝置與普通蒸餾裝置兩種裝置提取的比較,即方法一二與方法三四的比較,從數(shù)據(jù)分析,揮發(fā)油提取裝置提取比普通蒸餾裝置提取的得率高2%,綜合生產(chǎn)實(shí)際情況及經(jīng)濟(jì)成本考慮,選擇普通蒸餾的方法,但是從檢驗(yàn)得到的含量上說,兩種方法無明顯差異,而揮發(fā)油提取裝置更實(shí)用于實(shí)驗(yàn)室,故選用揮發(fā)油提取裝置代替普通蒸餾提取用于實(shí)驗(yàn)研究。從方法三和方法四比較來看,得率和含量都無明顯差異,從操作的簡便性考慮,提取丁香油選用方法三更適合生產(chǎn)需要。
2 提取時(shí)間的確定 取丁香藥材40.046g,加6倍量的水浸泡2h,用揮發(fā)油提取裝置進(jìn)行提取。
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