天然樟腦與合成樟腦
中國(guó)宜于提取天然樟腦的樹(shù)種主要有:
①樟樹(shù)。又名香樟,是提煉樟腦、樟腦油最重要的樹(shù)種。
②猴樟 (Cinnamomum bodinieri)。
③云南樟(C.glanduliferum)。
樟腦由粗樟腦精制而成。粗樟腦通常在冬季加工用50年生以上樟樹(shù)樹(shù)干和根為原料,削成薄片后在木甑中隔水蒸餾,樟腦和樟腦油隨水蒸氣餾出,冷凝所得白色晶體為粗樟腦,油狀液體為樟腦油??偟寐?.0~2.5%。粗樟腦精制有吹風(fēng)升華法和連續(xù)分餾升華法兩種方法。中國(guó)以吹風(fēng)升華法為主。粗樟腦先經(jīng)離心機(jī)除去油和水,放入升華鍋熔融、升華,樟腦蒸氣隨鍋?lái)敶等氲目諝庖黄鹨氲?升華室,控制冷卻溫度得粉狀結(jié)晶成品。隨后進(jìn)入第2、第3升華室的餾分,因控制溫度較低,沸點(diǎn)低于樟腦的水分和油分隨同少量樟腦蒸氣在此冷凝結(jié)晶,為樟腦粗品(含油水 8%以上),需重新升華精制。
中國(guó)天然精制樟腦有粉狀和塊狀兩種。質(zhì)量符合各國(guó)藥典規(guī)格:熔點(diǎn)174~179℃,比旋度[a]厙+41°~+43°(20%于乙醇中),不揮發(fā)物0.05%以下,水分符合1克加石油醚10毫升澄清溶解。
合成樟腦:
優(yōu)級(jí)松節(jié)油減壓分餾所得a-蒎烯,用偏鈦酸催化劑異構(gòu)成莰烯。經(jīng)分餾所得的純莰烯(凝固點(diǎn)在44℃以上)用冰乙酸等酯化成乙酸異龍腦酯。分餾提純至含酯量達(dá)95%以上,用約45%濃度的氫氧化鈉水溶液 和適量二甲苯加壓皂化,反應(yīng)完畢再加入適量二甲苯作溶劑,靜置分層,分離去乙酸鈉后,水洗至中性,得異龍腦二甲苯溶液。以堿式碳酸酮[CuCO3·Cu(OH)2]為催化劑,在180℃使異龍腦脫氫并蒸去二甲苯,最后于212℃進(jìn)行吹風(fēng)升華制得合成樟腦。
中國(guó)合成樟腦的規(guī)格分工業(yè)級(jí)和藥用級(jí)兩類。工業(yè)級(jí)樟腦粉規(guī)格為熔點(diǎn) 165℃以上,含腦量96%以上:藥用級(jí)能符合各國(guó)藥典規(guī)格。
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